本篇讲解关于中兽药乌梅颗粒质量标准研究,和一些身体乳乌梅相关题,希望帮帮助到大家。
张远达陈志强尚敬学蔡晓丽张鹏举付丽云李海华
内蒙古华天药业股份有限公司,内蒙古赤峰市024070
概述目的建立乌梅颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对黑梅和李子进行鉴别,采用高效液相色谱法测定黑梅颗粒中柠檬酸的含量。色谱条件为SilgreenC18色谱柱,流动相为乙腈-05磷酸二氢铵溶液3:97,检测波长为210nm,流速为06ml/min,柱温为室温。结果建立了薄层色谱定性鉴别黑梅和黄连的方法,建立了高效液相色谱法测定黑梅颗粒中柠檬酸含量的方法。结论所建立的峨眉冲剂鉴别及柠檬酸含量测定方法简单、易操作、准确度和重现性较高,可用于峨眉冲剂的质量控制。
中药乌梅颗粒质量标准研究
张远达,陈志强,尚静学,蔡晓莉,
张鹏举、付丽云、李海华
内蒙古华天药业股份有限公司,内蒙古赤峰市024070
摘要目的峨眉冲剂质量标准的建立方法采用薄层色谱薄层色谱法对乌梅和黄连进行鉴别。采用高效液相色谱法测定了峨眉冲剂中柠檬酸的含量。色谱条件为SilgreenC1846mm250mm,5um移动柱。相为乙腈-05磷酸二氢铵溶液3:97用磷酸调节pH值至30检测波长为210nm流速为06ml/min柱温为室温结果薄层色谱法定性鉴别乌梅和黄连峨眉颗粒建立了高效液相色谱法测定柠檬酸的方法。结论该方法简单、易操作、结果准确、重现性好。可用于峨眉冲剂的质量控制。
关键词乌梅颗粒,柠檬酸盐,薄层色谱,高效液相色谱
黑梅颗粒由黑梅、柿子、黄连、姜黄、诃子组成。乌梅粉原方收载于《中国兽药典》第二卷[1],临床用于治疗幼龄动物乳泻。但粉末量较大,服用不方便,且药物中有效成分不易溶解,不易吸收[2]。据此,我们对黑梅粉造粒进行了技术研究。为了控制乌梅颗粒的质量,本文对乌梅颗粒进行质量研究,乌梅的化合物中含有大量的有机酸,有机酸是制剂中的关键成分。由于乌梅与有机酸关系密切[4],因此采用有机酸中含量最高的柠檬酸作为该化合物的活性成分之一。本研究建立了高效液相色谱法测定乌梅颗粒复方制剂中柠檬酸的含量,并加入薄层色谱法对乌梅进行定性鉴别,而白莲的鉴别方法则采用保持原样。原始配方。实验证明该方法简单、准确,为乌梅颗粒的质量控制提供了依据。
LC-2010CHT高效液相色谱仪,收集器磁力加热搅拌器型号为金坛市瑞华仪器有限公司生产的DF-101S,旋转蒸发器型号为RE52-99,循环水真空泵型号为SHZ-
资助项目2018年内蒙古重大科技项目。
通讯作者陈志强1973—男,内蒙古赤峰市人,中级兽医,硕士研究生,研究方向为新产品开发,zhq_chen163.com.com。
三、电子天平上海亚龙生化仪器厂生产,硅G薄层板青岛海洋化工厂生产。
黑梅颗粒批号180601-180607;
21薄层色谱鉴定
211阴性对照液的配制按处方取出各药物,按配制工艺配制相应的阴性对照,按各供试品溶液的配制方法配制溶液,即[3]。
212黑梅颗粒薄层色谱鉴别取黑梅颗粒样品粉末20g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙醚,摇匀。提取两次,每次加乙醚溶液20ml,蒸干,残渣用石油醚浸泡两次,一次定成15ml,倒出石油醚,残渣加无水乙醇2ml,溶解,备用库存解决方案。测试溶液。另取黑梅对照药材5克,同法配制。照薄层色谱试验方法,取上述供试品溶液10l,对照品溶液5l,置于同一硅胶G薄层板上,用环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸。取出待显影的显影液,干燥,喷洒10%硫酸乙醇溶液,加热至105至出现斑点,用紫外灯检查。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,出现相同颜色的斑点。结果如图1-+所示。由图中可见,供试品色谱图在相应位置出现与对照药色谱图相同颜色的斑点,说明其特征性高,且呈阴性,无干扰。
213纯荷花薄层色谱鉴别取乌梅颗粒样品05g,加甲醇10ml,超声15分钟,过滤,滤液浓缩至5ml,作为样品溶液。另取黄莲对照药材50mg,加甲醇5ml,超声过滤15分钟,滤液作为对照药材。取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml对照品含0.5mg的溶液。按薄层色谱试验方法,吸取上述三种溶液各2ul,置于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为展开剂,在氨蒸气饱和条件下显影,摊在罐中,取出,干燥,在紫外灯下检查。供试药色谱中,与对照药材色谱中相应的位置上,出现相同的荧光斑点,与对照药材色谱中相应的位置上,出现相同的荧光斑点。结果如图2所示。由图可见,供试品色谱图在各对照品色谱图中相应位置处均出现相同颜色的斑点,为非常有特征、无干扰的阴性对照。
22HPLC定量测量
221色谱条件SilgreenC18色谱柱,流动相为乙腈-05磷酸二氢铵溶液3:97,检测波长为210nm,流速为06ml/min,柱温为30。含量测定结果采用外标法计算。
222标准物质溶液的制备取柠檬酸标准物质适量,精密称定,加水制成每1ml含05mg的溶液。
223供试品溶液的制备取本品约1g,精密称定,加水50mL,称出质量,加热回流1小时,冷却,再次称取质量,用水补足失去的质量,滤过,取上清液,得到液体。
2241特异性试验如图3所示,阴性对照在与对照品相同的保留时间下未出现相应的色谱峰,说明阴性对照不存在干扰。
图3
第2242章线性关系调查
准确称取10mL柠檬酸标准溶液,加入50mL容量瓶中,混匀,用水稀释至刻度线,再稀释2/5至质量浓度6。色谱条件“2”21”进样测定,以峰面积为纵轴、质量浓度为横轴进行线性回归分析结果见表1,各组分之间的线性关系为在相应的范围内,可见是不错的。
全尺寸表
峰面积回归方程r线性范围1123y=39854x8030009994015-14139902763801175891586732005982243稳定性测试
取供试品溶液,在色谱条件“221”下,于第0、2、4、8、10、12h、24h进样10ul测定,测得柠檬酸峰面积RSD为040、057。082、091、235、291,说明供试品溶液在12小时内稳定性良好。
第2244章精密测试
准确取样品溶液10l,在第“221”项的色谱条件下进样6次测定,测得的柠檬酸峰面积RSD分别为031、096、022、012、068,显示出良好的精度。
取6份样品,按“223”条方法制备供试品溶液,在“221”条色谱条件下进样10ul,测定柠檬酸含量RSD为040、089、033、109,115.这表明该方法具有良好的重复性。
2246样品回收率测试
准确称取含量为“222”的柠檬酸对照液10mL,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。准确称取样品6个,每个约10g,准确加入上述对照溶液50mL,在色谱条件“221”下进样测定,计算回收率。结果,柠檬酸值分别为9702、10021、10133、9903和9815,RSD分别为228、286、205、166和295。
抽取6批样品,按上述“223”中的方法测定含量,结果分别为018、016、014、014、012、015,这6批的平均柠檬酸含量已经知道的。样品是015。
乌木所含的有机酸中,柠檬酸和苹果酸的含量最高,这两者的含量与乌木的成熟度密切相关,当乌木未成熟时,苹果酸的含量较高,柠檬酸的含量与乌木的成熟度密切相关。由于酸在成熟后最高,因此也有研究表明柠檬酸被用作化合物的质量控制指示剂[10]。
乌梅颗粒是由5种药材组成的复方制剂。现有标准仅采用薄层色谱法对其中一种药用物质进行定性鉴定,作为质量控制的依据。为进一步提高检测的精密度和准确度,本实验增加了薄层色谱法和高效液相色谱法,以提高质量标准。在薄层色谱定性分析中,本实验不仅保留了黄连原有的标准鉴别方法,还增加了乌梅的鉴别及含量测定方法。
本研究在利用薄层色谱进行定性分析判断的过程中,根据现有标准检测结果,黄莲符合规定,并将新增的乌木鉴别方法应用于2015年乌木鉴别基本方法中。『中文版』。结果用10%硫酸乙醇溶液喷洒,105加热至显色,置于紫外灯下检查。
玉米梅是中国传统的甜点。这是用玉米制作梅干的简单方法。
所需材料
-新鲜玉米穗
-无梅
-白砂糖
方法
1-将新鲜玉米穗洗净,去掉外面的叶子和丝,只保留玉米芯。
2-将一锅开水烧开,然后将玉米穗放入锅中煮约10-15分钟,直至玉米变软并煮熟。
3-将煮熟的玉米穗取出,用冷水冲洗干净,冷却,然后将玉米粒剥皮放入碗中单独保存。
4-用温水清洗李子并去除茎。梅汁可以直接保存,也可以切成小块备用。
5-将煮熟的玉米粒和黑梅一起放入大碗中,加入适量白糖,根据个人喜好调整甜度。
6-用勺子轻轻搅拌直至糖完全溶解,然后将糖浆均匀地涂在玉米和李子上。
7-为了更美味、更爽口地享用玉米和李子,请将它们存放在冰箱中一段时间。
8-取出玉米上的李子,放在小盘子或碗里,作为甜点或小吃享用。
这是用玉米制作梅干的简单方法。根据您的个人喜好,您还可以添加其他成分,例如椰丝或蜂蜜以增加风味。作为清爽的甜点或下午茶点心享用。祝您成功并希望您享受其中!
一、玉米上的乌梅的做法?
选用优质生玉米,剥去玉米皮,去掉丝,用清水冲洗干净,用刀切下玉米粒,再次用水洗净,然后加适量水煮。他们在火上。不用多久就熟了,用榨汁机把玉米和水挤出来,装进容器里备用。锅中加入适量牛奶,煮沸。
酸梅汁
1、李子10个左右洗净,放入锅中,加入约3/4的水,用大火煮沸。
2.沸腾后,转小火,慢火煮至汤色变为深褐色透明,李子果肉溶解。【如果水不够可以重复添加】
3、用约1升浓缩液将汤煮沸,加入少许红糖调味。
4.关掉暖气,让它冷却。
5.过滤浓缩液,倒入瓶中,放入冰箱保存。【可以使用滤纸和漏斗,如果不是特别小心的话也可以不过滤。]
6、饮用时,将浓缩果汁按照冰水=1:4或1:3的比例稀释,并加入蜂蜜以适合自己的口味。
二、酸梅奶热量?
100克大约含有32卡路里热量。
成分;
30克黑梅,
干山楂20克,
6个烤枣,
甘草10克,
15克洛神花,
10克陈皮,
牛奶200毫升,红糖200克,决明子蜂蜜10克;
1准备好材料,
2
将所有材料用清水冲洗干净,放入温水中浸泡1小时。
三
锅中加入4斤水,将浸泡材料和浸泡水倒入锅中。
4
用大火煮沸,然后转小火煮30分钟。
5
除去剩余液体,加入红糖煮至溶解,然后关火,加入桂花蜜搅拌均匀。
6
将白果冻加入300克酸梅糖浆中,搅拌均匀,放入冰箱冷藏4小时,然后取出,倒入牛奶搅拌均匀。